摘 要
乙酸乙酯和乙腈萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、乙酸乙酯和乙腈萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用提高了乙酸乙酯和乙腈萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性,使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比,显示出了越来越明显的优越性。本文采用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1对乙酸乙酯-乙腈体系的萃取精馏过程进行了优化,结果表明,常压下,当萃取精馏塔的理论塔板数为36,萃取剂进口位置(从上向下数)为5,原料进口位置为29,回流比为3.8,萃取剂与原料液质量流量之比为6:1时,塔顶馏出物中乙酸乙酯的质量分数可达到99.90% 。
关键词:乙酸乙酯-乙腈体系、萃取精馏、萃取剂、二甲基亚砜、Aspen Plus
Abstract
The solvent used in the extraction and distillation of ethyl acetate and acetonitrile has the characteristics of high boiling point, relatively less volatile and less complex with other components. With the development of extraction solvent exploration methods, the further optimization of ethyl acetate and acetonitrile extraction distillation system and the use of high efficiency equipment have improved the suitability, controllability and operability of ethyl acetate and acetonitrile extraction distillation system. Compared with other precision separation technology and liquid-liquid extraction technology, showing more and more obvious advantages. In this paper, the extraction process of ethyl acetate-acetonitrile system was optimized by chemical process simulation software Aspen Plus 11.1. The results showed that the theoretical plate number of extractive distillation column was 36, From the top down) is 5, the raw material inlet position is 29, the reflux ratio is 3.8, the ratio of the mass ratio of the extractant to the raw material is 6: 1, the mass fraction of the ethyl acetate in the overhead can reach 99.90 %.
Key words: ethyl acetate - acetonitrile system, extractive distillation, extractant, dimethyl sulfoxide, Aspen Plus
乙腈不仅是一种重要的化工原料,同时也是一种重要的有机溶剂,因其对无机以及有机化合物的优良溶解性而被广泛使用,在溶剂回收的过程中经常遇到乙腈和水的分离问题。
乙酸乙酯-乙腈体系是共沸物系,不能采用常规精馏方法进行分离。常压下,乙腈沸点为81.1℃,共沸物组成 85.8%(wt)。乙酸乙酯-乙腈体系的分离工艺主要有变压精馏、盐效萃取与精馏联合工艺、萃取精馏及渗透蒸发等。而萃取精馏特别适合于近沸点和共沸物体系。
本文采用原料废乙腈来自于2-甲基吡啶的生产过程所产生的乙腈和乙酸乙酯所形成混合物,其组成主要为乙酸乙酯和乙腈,分离的关键在于乙腈与乙酸乙酯的分离。该法采用二甲基亚砜作为溶剂对理论塔板数N、萃取剂进口位置N1(从上往下数,下同)、原料进口位置N2、溶剂比(即萃取剂与原料的流量之比)QS/QF、回流比R等操作参数进行了优化。萃取精馏过程为双塔流程,流程图如图1-1所示:
图1-1 萃取精馏模拟流程
2. 萃取精馏塔优化
拟优化的参数:塔板数N、萃取剂进口位置N1、原料进口位置N2、溶剂比QS/QF 、回流比R;目标函数均为塔顶产品组成XD。
以塔板数N(N≥2)为变量函数,以塔顶产品组成XD为目标函数进行优化。结果如图2-1所示。
图2-1 理论塔板数对塔顶组成的影响
由图2-1可知,当塔板数N≤34时,随着N的增加,塔顶产品的组成XD大体明显增加(除第4块板和第8块板外,因二者为物流进口位置);当塔板数N≥35时,随着N的增加,塔顶产品的组成X虽有所增加,但变化甚微,X几乎保持在98.79%不变。由于增加塔板数对提高产品纯度没有太大的意义,此外,考虑到增加塔高不仅会提高设备成本,而且会增加能耗,权衡产品纯度要求与成本二者之间的关系,建议最佳的塔板数应选36。
2.1.2 萃取剂进料位置的优化
在上述优化的基础上,将塔板数N改设为36,以萃取剂进口位置N1为变量参数,以塔顶产品组成XD为目标函数,其他操作参数保持不变,进一步优化,结果如图2-2所示。
图2-2 溶剂进料位置对塔顶组成的影响
由图2-2可知,当萃取剂进口N1位于第5块板时,塔顶产品的组成XD达到最大值99.95%;随着N1的增大,X无明显变化,直至N1为13时;当N1≥13时,X 呈明显的下降趋势。由此可知,萃取剂的最佳进口位置为第5块板。
同理,将萃取剂进口位置N1改设为5,以原料进口位置N2为变量,以塔顶产品组成XD为目标函数,其他操作参数保持不变,继续进行优化,结果如图2-3所示:
图2-3 原料进料位置对塔顶组成的影响
由图2-3可知:当原料进口位置N2≤20时,塔顶产品的组成XD随原料进口位置N2的增大呈明显的上升趋势;当N2≥30时,X明显下降。当20≤N2≤30时X几乎保持在99.80%不变。由此可知,原料的最佳进口位置为第29块板。
在上述优化基础上,将原料进口位置N2改设为29,以萃取剂流量QS为变量,以塔顶产品乙酸乙酯组成XD为目标函数,其他操作参数保持不变,继续优化,结果如图2-4所示。
图2-4 溶剂进料量对塔顶组成的影响
由图2-4可知:当萃取剂流量QS≤600kg/hr时,随QS的增加,塔顶产品组成XD明显增大;当QS≥600kg/hr时,X增加幅度甚小,几乎保持在99.75%不变。考虑到萃取剂流量过大对提高塔顶产品纯度的意义不大,且造成萃取剂的后续回收工作量增大(萃取剂流量由于原料流量QF 为100kg/hr由生产量决定),故最佳溶剂比QS/QF应为6:1。
在上述优化基础上,将萃取剂流量QS改设为600kg/hr ,以回流比R为变量,以塔顶产品乙酸乙酯组成XD为目标函数,其他操作参数保持不变,继续优化,结果如图2-5所示。
图2-5 塔顶产品组成随回流比的变化关系
由图2-5可知,当回流比R在1.0-6.0之间时,塔顶产品组成XD基本保持最高值不变。因此将回流比定为3.8。2.2萃取精馏塔优化结果
塔内气液相组成分布,温度分布分别见表2-1,表2-2和表2-3。
表2-1 萃取精馏塔内气相组成分布
塔板数 |
乙酸乙酯 |
乙腈 |
二甲基亚砜 |
1 |
0.9968 |
0.0032 |
2.36E-06 |
2 |
0.9987 |
0.0013 |
2.92E-05 |
3 |
0.9990 |
0.0006 |
0.0003 |
4 |
0.9966 |
0.0005 |
0.0028 |
5 |
0.9694 |
0.0004 |
0.0302 |
6 |
0.9691 |
0.0007 |
0.0301 |
7 |
0.9688 |
0.0010 |
0.0301 |
8 |
0.9684 |
0.0015 |
0.0301 |
9 |
0.9678 |
0.0020 |
0.0301 |
10 |
0.9671 |
0.0028 |
0.0301 |
11 |
0.9662 |
0.0038 |
0.0301 |
12 |
0.9649 |
0.0050 |
0.0301 |
13 |
0.9633 |
0.0067 |
0.0300 |
14 |
0.9612 |
0.0088 |
0.0300 |
15 |
0.9585 |
0.0116 |
0.0299 |
16 |
0.9549 |
0.0152 |
0.0299 |
17 |
0.9502 |
0.0100 |
0.0298 |
18 |
0.9440 |
0.0263 |
0.0297 |
19 |
0.9359 |
0.0345 |
0.0295 |
20 |
0.9251 |
0.0455 |
0.0294 |
21 |
0.9107 |
0.0601 |
0.0292 |
22 |
0.8914 |
0.0797 |
0.0289 |
23 |
0.8651 |
0.1062 |
0.0286 |
24 |
0.8292 |
0.1424 |
0.0284 |
25 |
0.7798 |
0.1919 |
0.0283 |
26 |
0.7126 |
0.2589 |
0.0285 |
27 |
0.6241 |
0.3465 |
0.0294 |
28 |
0.5177 |
0.4520 |
0.0303 |
29 |
0.4096 |
0.5653 |
0.0250 |
30 |
0.2667 |
0.7053 |
0.0279 |
31 |
0.1480 |
0.8213 |
0.0306 |
32 |
0.0727 |
0.8946 |
0.0326 |
33 |
0.0332 |
0.9324 |
0.0344 |
34 |
0.0145 |
0.9434 |
0.0422 |
35 |
0.0059 |
0.8893 |
0.1048 |
36 |
0.0016 |
0.5474 |
0.4509 |
萃取精馏塔内气相组成分布图如下:
图2-6 萃取精馏塔内气相组成分布
表2-2萃取精馏塔内液相组成分布
塔板数 |
乙酸乙酯 |
乙腈 |
二甲基亚砜 |
1 |
0.99877 |
0.0012 |
2.92E-05 |
2 |
0.99919 |
0.00055 |
0.0003 |
3 |
0.99618 |
0.0003 |
0.0036 |
4 |
0.9610 |
0.0002 |
0.0386 |
5 |
0.4037 |
0.0003 |
0.5960 |
6 |
0.4035 |
0.0004 |
0.5960 |
7 |
0.40332 |
0.0006 |
0.5960 |
8 |
0.4030 |
0.0009 |
0.5960 |
9 |
0.4027 |
0.0012 |
0.5960 |
10 |
0.4022 |
0.0017 |
0.5960 |
11 |
0.4017 |
0.0023 |
0.5960 |
12 |
0.4009 |
0.0030 |
0.5960 |
13 |
0.3999 |
0.0040 |
0.5960 |
14 |
0.3986 |
0.0053 |
0.5960 |
15 |
0.3969 |
0.0070 |
0.5959 |
16 |
0.3948 |
0.0093 |
0.5959 |
17 |
0.3919 |
0.0122 |
0.5959 |
18 |
0.3881 |
0.0160 |
0.5959 |
19 |
0.3829 |
0.0211 |
0.5958 |
20 |
0.3762 |
0.0279 |
0.5958 |
21 |
0.3671 |
0.0371 |
0.5958 |
22 |
0.3547 |
0.0494 |
0.5959 |
23 |
0.3377 |
0.0663 |
0.5959 |
24 |
0.3146 |
0.0893 |
0.5961 |
25 |
0.2832 |
0.1204 |
0.5963 |
26 |
0.2422 |
0.1613 |
0.5965 |
27 |
0.1934 |
0.2110 |
0.5955 |
28 |
0.1455 |
0.2668 |
0.5877 |
29 |
0.1170 |
0.3525 |
0.5305 |
30 |
0.0657 |
0.4068 |
0.5275 |
31 |
0.0326 |
0.4429 |
0.5244 |
32 |
0.0150 |
0.4621 |
0.5229 |
33 |
0.0066 |
0.4668 |
0.5266 |
34 |
0.0026 |
0.4335 |
0.5638 |
35 |
0.0007 |
0.2698 |
0.7295 |
36 |
9.95E-05 |
0.0768 |
0.9231 |
萃取精馏塔内液相组成分布图如下:
图2-7 萃取精馏塔内液相组成分布
表2-3萃取精馏塔温度分布
塔板数 |
温度(℃) |
塔板数 |
温度(℃) |
塔板数 |
温度(℃) |
|
1 |
80.06 |
13 |
96.38 |
25 |
96.59 |
|
2 |
80.11 |
14 |
96.37 |
26 |
97.24 |
|
3 |
80.22 |
15 |
96.36 |
27 |
98.44 |
|
4 |
81.24 |
16 |
96.35 |
28 |
99.83 |
|
5 |
96.41 |
17 |
96.33 |
29 |
97.87 |
|
6 |
96.41 |
18 |
96.30 |
30 |
100.84 |
|
7 |
96.41 |
19 |
96.28 |
31 |
103.36 |
|
8 |
96.41 |
20 |
96.25 |
32 |
104.98 |
|
9 |
96.40 |
21 |
96.22 |
33 |
106.15 |
|
10 |
96.40 |
22 |
96.19 |
34 |
109.48 |
|
11 |
96.39 |
23 |
96.21 |
35 |
126.70 |
|
12 |
96.39 |
24 |
96.31 |
36 |
164.36 |
|
图2-7 萃取精馏塔温度分布图
3.溶剂回收塔的优化
拟优化的参数:塔板数N’、萃取剂进口位置N1’、原料进口位置N2’、溶剂比QS’/QF’ 、回流比R’;目标函数均为塔顶产品组成XD。
以塔板数N'(N'≥2)为变量函数,以塔顶产品组成XD'为目标函数进行优化。结果如图3-1所示。
图3-1理论塔板数对塔顶组成的影响
由图3-1可知,当塔板数15≤N≤20时,随着N的增加,塔顶产品的组成X大体明显增加;当塔板数4≤N≤15时,随着N的增加,塔顶产品的组成X变化甚微,当N≥20时X几乎保持在99.84%不变。由于增加塔板数对于提高产品纯度没有太大的意义,此外,考虑到增加塔高不仅会提高设备成本,而且会增加能耗,权衡产品纯度要求与成本二者之间的关系,建议最佳的塔板数应选20。
在上述优化的基础上,将塔板数N′改设为20
,以原料进口位置N
1′为变量参数,以塔顶产品组成XD′为目标函数,其他操作参数保持不变,进一步优化,结果如图3-2所示。
图3-2 进料位置对塔顶组成的影响
由图3-2可知:当原料进口位置3≤N2≤17时,塔顶产品的组成X′基本不发生变化,选用原料的进口位置为第10块板。
在上述优化基础上,以回流比R′为变量,以塔顶产品乙腈组成X′为目标函数,其他操作参数保持不变,继续优化,结果如图3-3所示。由图3-3可知,当回流比R在1.0~20.0之间时,塔顶产品组成X基本保持最高值不变。因为回流比的增加直接导致成本地 增加,权衡利弊将回流比设为1.5。
图3-3 回流比对塔顶组成的影响
3.2 溶剂回收塔优化结果
塔内气液相组成分布,温度分布分别见表3-1,表3-2和表3-3。
表3-1回收塔内气相组成分布
塔板数 |
乙酸乙酯 |
乙腈 |
二甲基亚砜 |
1 |
0.0033 |
0.9967 |
1.96E-06 |
2 |
0.0013 |
0.9986 |
8.93E-05 |
3 |
0.0008 |
0.9967 |
0.0024 |
4 |
0.0007 |
0.9457 |
0.0536 |
5 |
0.0003 |
0.9461 |
0.0536 |
6 |
0.0001 |
0.9463 |
0.0536 |
7 |
4.53E-05 |
0.9464 |
0.0536 |
8 |
1.79E-05 |
0.9464 |
0.0536 |
9 |
7.09E-06 |
0.9464 |
0.0537 |
10 |
2.80E-06 |
0.9461 |
0.0539 |
11 |
1.11E-06 |
0.9447 |
0.0553 |
12 |
4.35E-07 |
0.9357 |
0.0643 |
13 |
1.63E-07 |
0.8816 |
0.1183 |
14 |
4.85E-08 |
0.6471 |
0.3529 |
15 |
8.50E-09 |
0.2624 |
0.7376 |
6 |
9.81E-10 |
0.0663 |
0.9337 |
17 |
9.84E-11 |
0.0142 |
0.9857 |
18 |
9.55E-12 |
0.0029 |
0.9970 |
19 |
9.17E-13 |
0.0006 |
0.9994 |
20 |
8.38E-14 |
0.0001 |
0.9999 |
回收塔内气相组成分布图如下:
图3-4 回收塔内气相组成分布图
表3-2回收塔内液相组成分布
塔板数 |
乙酸乙酯 |
乙腈 |
二甲基亚砜 |
1 |
0.0013 |
0.9986 |
8.93E-05 |
2 |
0.0005 |
0.9955 |
0.0040 |
3 |
0.0003 |
0.9045 |
0.0952 |
4 |
0.0001 |
0.3915 |
0.6084 |
5 |
4.74E-05 |
0.3916 |
0.6083 |
6 |
1.87E-05 |
0.3916 |
0.6083 |
7 |
7.42E-06 |
0.3916 |
0.6083 |
8 |
2.93E-06 |
0.3916 |
0.6083 |
9 |
1.16E-06 |
0.3915 |
0.6084 |
10 |
4.58E-07 |
0.3907 |
0.6092 |
11 |
1.79E-07 |
0.3856 |
0.6143 |
12 |
6.59E-08 |
0.3569 |
0.6431 |
13 |
1.89E-08 |
0.2515 |
0.7485 |
14 |
3.37E-09 |
0.1039 |
0.8961 |
15 |
4.14E-10 |
0.0280 |
0.9720 |
16 |
4.27E-11 |
0.0062 |
0.9938 |
17 |
4.18E-12 |
0.0013 |
0.9987 |
18 |
4.03E-13 |
0.0003 |
0.9997 |
19 |
3.87E-14 |
5.36E-05 |
0.9999 |
20 |
3.53E-15 |
9.87E-06 |
0.99999 |
回收塔内液相分布图如下:
图3-5 回收塔液相分布图
表3-3 回收塔各层温度分布
塔板数 |
温度(℃) |
塔板数 |
温度(℃) |
1 |
81.41 |
11 |
114.19 |
2 |
81.58 |
12 |
116.93 |
3 |
84.71 |
13 |
129.37 |
4 |
113.63 |
14 |
157.12 |
5 |
113.64 |
15 |
180.12 |
6 |
113.65 |
16 |
188.28 |
7 |
113.65 |
17 |
190.22 |
8 |
113.65 |
18 |
190.63 |
9 |
113.66 |
19 |
190.72 |
10 |
113.74 |
20 |
190.73 |
4 结论
(1) 在常压下,二甲基亚枫作为萃取剂可以消除乙酸乙酯-乙腈共沸物系的共沸点,提高乙酸乙酯-乙腈体系的相对挥发度。
(2)由优化结果可知:在常压下,以二甲基亚砜为萃取剂分离乙酸乙酯-乙腈时,优化的操作参数为:塔板数36,萃取剂进口位置为第5块板,原料进口位置为第29块板,溶剂比为6:1,回流比为3.8。优化后塔顶乙腈纯度可达99.67%。塔底二甲基亚砜的纯度可达99.99%。
(3)本优化过程可以为乙酸乙酯-乙腈的萃取精馏分离提供基础数据。
BLOCK: ED-T MODEL: RADFRAC
-------------------------------
INLETS - F STAGE 29
S STAGE 5
OUTLETS - D1 STAGE 1
W1 STAGE 36
PROPERTY OPTION SET: WILSON WILSON / IDEAL GAS
*** MASS AND ENERGY BALANCE ***
IN OUT RELATIVE DIFF.
TOTAL BALANCE
MOLE(LBMOL/HR) 1543.24 1543.24 0.000000E+00
MASS(LB/HR ) 116491. 116491. 0.249838E-15
ENTHALPY(BTU/HR ) -0.112106E+09 -0.982356E+08 -0.123728
**********************
**** INPUT DATA ****
**********************
**** INPUT PARAMETERS ****
NUMBER OF STAGES 36
ALGORITHM OPTION STANDARD
ABSORBER OPTION NO
INITIALIZATION OPTION STANDARD
HYDRAULIC PARAMETER CALCULATIONS NO
INSIDE LOOP CONVERGENCE METHOD BROYDEN
DESIGN SPECIFICATION METHOD NESTED
MAXIMUM NO. OF OUTSIDE LOOP ITERATIONS 200
MAXIMUM NO. OF INSIDE LOOP ITERATIONS 10
MAXIMUM NUMBER OF FLASH ITERATIONS 50
FLASH TOLERANCE 0.000100000
OUTSIDE LOOP CONVERGENCE TOLERANCE 0.000100000
**** COL-SPECS ****
MOLAR VAPOR DIST / TOTAL DIST 0.0
MOLAR REFLUX RATIO 3.80000
MOLAR DISTILLATE RATE LBMOL/HR 110.231
**** PROFILES ****
P-SPEC STAGE 1 PRES, PSI 14.6959
*******************
**** RESULTS ****
*******************
*** COMPONENT SPLIT FRACTIONS ***
OUTLET STREAMS
--------------
D1 W1
COMPONENT:
BENZE-01 .99878 .12244E-02
ACETO-01 .12003E-02 .99880
DIMET-01 .20126E-05 1.0000
*** SUMMARY OF KEY RESULTS ***
TOP STAGE TEMPERATURE F 176.126
BOTTOM STAGE TEMPERATURE F 323.649
TOP STAGE LIQUID FLOW LBMOL/HR 418.878
BOTTOM STAGE LIQUID FLOW LBMOL/HR 1,433.00
TOP STAGE VAPOR FLOW LBMOL/HR 0.0
BOTTOM STAGE VAPOR FLOW LBMOL/HR 995.655
MOLAR REFLUX RATIO 3.80000
MOLAR BOILUP RATIO 0.69480
CONDENSER DUTY (W/O SUBCOOL) BTU/HR -7,007,580.
REBOILER DUTY BTU/HR 0.208782+08
**** MAXIMUM FINAL RELATIVE ERRORS ****
DEW POINT 0.28979E-03 STAGE= 27
BUBBLE POINT 0.30726E-03 STAGE= 22
COMPONENT MASS BALANCE 0.35900E-05 STAGE= 11 COMP=DIMET-01
ENERGY BALANCE 0.12133E-03 STAGE= 27
**** PROFILES ****
**NOTE** REPORTED VALUES FOR STAGE LIQUID AND VAPOR RATES ARE THE FLOWS
FROM THE STAGE EXCLUDING ANY SIDE PRODUCT. FOR THE FIRST STAGE,
THE REPORTED VAPOR FLOW IS THE VAPOR DISTILLATE FLOW. FOR THE
LAST STAGE, THE REPORTED LIQUID FLOW IS THE LIQUID BOTTOMS FLOW.
ENTHALPY
STAGE TEMPERATURE PRESSURE BTU/LBMOL HEAT DUTY
F PSI LIQUID VAPOR BTU/HR
1 176.13 14.696 24535. 37771. -.70076+07
2 176.21 14.696 24510. 37779.
3 176.38 14.696 24203. 37763.
4 178.08 14.696 20720. 37572.
5 204.52 14.696 -38826. 35640.
6 204.52 14.696 -38828. 35639.
28 210.41 14.696 -39143. 33533.
29 207.01 14.696 -33412. 33390.
30 212.20 14.696 -33201. 32512.
32 219.42 14.696 -32736. 31226.
33 221.31 14.696 -32983. 30909.
34 226.16 14.696 -36046. 30334.
35 253.97 14.696 -51678. 25903.
36 323.65 14.696 -70439. -3705.4 .20878+08
STAGE FLOW RATE FEED RATE PRODUCT RATE
LBMOL/HR LBMOL/HR LBMOL/HR
LIQUID VAPOR LIQUID VAPOR MIXED LIQUID VAPOR
1 418.9 0.0000E+00 110.2311
2 418.7 529.1
3 416.7 528.9
4 387.6 526.9
5 2274. 497.9 1322.7735
6 2274. 1061.
28 2296. 1063.
29 2555. 1084. 220.4622
30 2576. 1122.
32 2610. 1164.
33 2610. 1177.
34 2566. 1177.
35 2429. 1133.
36 1433. 995.7 1433.0047
**** MASS FLOW PROFILES ****
STAGE FLOW RATE FEED RATE PRODUCT RATE
LB/HR LB/HR LB/HR
LIQUID VAPOR LIQUID VAPOR MIXED LIQUID VAPOR
1 0.3270E+05 0.0000E+00 8605.6516
2 0.3270E+05 0.4131E+05
3 0.3254E+05 0.4131E+05
4 0.3028E+05 0.4115E+05
5 0.1776E+06 0.3888E+05 .10335+06
6 0.1776E+06 0.8285E+05
28 0.1568E+06 0.6533E+05
29 0.1662E+06 0.6204E+05 .13136+05
30 0.1623E+06 0.5831E+05
32 0.1590E+06 0.5224E+05
33 0.1585E+06 0.5115E+05
34 0.1583E+06 0.5060E+05
35 0.1641E+06 0.5045E+05
36 0.1079E+06 0.5626E+05 .10789+06
**** MOLE-X-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.99878 0.12003E-02 0.24151E-04
2 0.99921 0.47565E-03 0.31016E-03
3 0.99651 0.24987E-03 0.32413E-02
4 0.96348 0.19254E-03 0.36323E-01
5 0.40473 0.25220E-03 0.59501
6 0.40458 0.40361E-03 0.59502
28 0.14708 0.26589 0.58703
29 0.11826 0.35253 0.52921
30 0.66238E-01 0.40766 0.52610
32 0.14994E-01 0.46388 0.52113
33 0.65423E-02 0.46981 0.52364
34 0.26337E-02 0.44285 0.55452
35 0.73275E-03 0.28451 0.71476
36 0.94186E-04 0.76831E-01 0.92308
**** MOLE-Y-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.99698 0.30227E-02 0.18746E-05
2 0.99878 0.12003E-02 0.24151E-04
3 0.99912 0.62666E-03 0.25056E-03
4 0.99698 0.44870E-03 0.25682E-02
5 0.97130 0.41566E-03 0.28286E-01
6 0.97105 0.66513E-03 0.28281E-01
28 0.52272 0.44897 0.28309E-01
29 0.41318 0.56346 0.23360E-01
30 0.26923 0.70478 0.25985E-01
32 0.72978E-01 0.89676 0.30264E-01
33 0.33136E-01 0.93512 0.31745E-01
34 0.14390E-01 0.94808 0.37531E-01
35 0.58467E-02 0.90594 0.88210E-01
36 0.16518E-02 0.58340 0.41494
**** K-VALUES ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.99820 2.5184 0.77623E-01
2 0.99956 2.5235 0.77866E-01
3 1.0026 2.5080 0.77303E-01
4 1.0348 2.3305 0.70707E-01
5 2.3999 1.6481 0.47537E-01
6 2.4002 1.6479 0.47529E-01
28 3.5555 1.6885 0.48218E-01
29 3.4956 1.5983 0.44145E-01
30 4.0662 1.7288 0.49403E-01
32 4.8676 1.9332 0.58081E-01
33 5.0650 1.9904 0.60627E-01
34 5.4638 2.1409 0.67685E-01
35 7.9791 3.1843 0.12341
36 17.538 7.5934 0.44952
**** MASS-X-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.99934 0.63116E-03 0.24171E-04
2 0.99944 0.25003E-03 0.31032E-03
3 0.99663 0.13133E-03 0.32425E-02
4 0.96356 0.10120E-03 0.36336E-01
5 0.40472 0.13254E-03 0.59515
6 0.40459 0.21212E-03 0.59520
28 0.16828 0.15989 0.67183
29 0.14199 0.22244 0.63557
30 0.82107E-01 0.26557 0.65232
32 0.19222E-01 0.31253 0.66825
33 0.84173E-02 0.31768 0.67391
34 0.33336E-02 0.29459 0.70207
35 0.84690E-03 0.17282 0.82634
36 0.97724E-04 0.41895E-01 0.95801
**** MASS-Y-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.99841 0.15909E-02 0.18778E-05
2 0.99934 0.63116E-03 0.24171E-04
3 0.99942 0.32944E-03 0.25070E-03
4 0.99719 0.23586E-03 0.25695E-02
5 0.97148 0.21849E-03 0.28299E-01
6 0.97135 0.34967E-03 0.28297E-01
28 0.66420 0.29982 0.35980E-01
29 0.56394 0.40417 0.31892E-01
30 0.40449 0.55647 0.39049E-01
32 0.12702 0.82029 0.52690E-01
33 0.59560E-01 0.88336 0.57076E-01
34 0.26154E-01 0.90561 0.68234E-01
35 0.10254E-01 0.83500 0.15474
36 0.22837E-02 0.42389 0.57383
BLOCK: SR-T MODEL: RADFRAC
-------------------------------
INLETS - F2 STAGE 4
OUTLETS - D2 STAGE 1
W2 STAGE 20
PROPERTY OPTION SET: WILSON WILSON / IDEAL GAS
*** MASS AND ENERGY BALANCE ***
IN OUT RELATIVE DIFF.
TOTAL BALANCE
MOLE(LBMOL/HR) 1433.00 1433.00 0.000000E+00
MASS(LB/HR ) 107885. 107885. 0.310232E-14
ENTHALPY(BTU/HR ) -0.114453E+09 -0.984701E+08 -0.139644
**********************
**** INPUT DATA ****
**********************
**** INPUT PARAMETERS ****
NUMBER OF STAGES 20
ALGORITHM OPTION STANDARD
ABSORBER OPTION NO
INITIALIZATION OPTION STANDARD
HYDRAULIC PARAMETER CALCULATIONS NO
INSIDE LOOP CONVERGENCE METHOD BROYDEN
DESIGN SPECIFICATION METHOD NESTED
MAXIMUM NO. OF OUTSIDE LOOP ITERATIONS 25
MAXIMUM NO. OF INSIDE LOOP ITERATIONS 10
MAXIMUM NUMBER OF FLASH ITERATIONS 50
FLASH TOLERANCE 0.000100000
OUTSIDE LOOP CONVERGENCE TOLERANCE 0.000100000
**** COL-SPECS ****
MOLAR VAPOR DIST / TOTAL DIST 0.0
MOLAR REFLUX RATIO 1.50000
MOLAR DISTILLATE RATE LBMOL/HR 110.011
**** PROFILES ****
P-SPEC STAGE 1 PRES, PSI 14.6959
*******************
**** RESULTS ****
*******************
*** COMPONENT SPLIT FRACTIONS ***
OUTLET STREAMS
--------------
D2 W2
COMPONENT:
BENZE-01 1.0000 .33910E-09
ACETO-01 .99790 .21005E-02
DIMET-01 .61490E-05 .99999
*** SUMMARY OF KEY RESULTS ***
TOP STAGE TEMPERATURE F 178.560
BOTTOM STAGE TEMPERATURE F 375.188
TOP STAGE LIQUID FLOW LBMOL/HR 165.016
BOTTOM STAGE LIQUID FLOW LBMOL/HR 1,322.99
TOP STAGE VAPOR FLOW LBMOL/HR 0.0
BOTTOM STAGE VAPOR FLOW LBMOL/HR 1,033.79
MOLAR REFLUX RATIO 1.50000
MOLAR BOILUP RATIO 0.78140
CONDENSER DUTY (W/O SUBCOOL) BTU/HR -3,572,500.
REBOILER DUTY BTU/HR 0.195552+08
**** MAXIMUM FINAL RELATIVE ERRORS ****
DEW POINT 0.38401E-03 STAGE= 15
BUBBLE POINT 0.12425E-03 STAGE= 15
COMPONENT MASS BALANCE 0.70475E-05 STAGE= 7 COMP=BENZE-01
ENERGY BALANCE 0.14709E-03 STAGE= 16
**** PROFILES ****
**NOTE** REPORTED VALUES FOR STAGE LIQUID AND VAPOR RATES ARE THE FLOWS
FROM THE STAGE EXCLUDING ANY SIDE PRODUCT. FOR THE FIRST STAGE,
THE REPORTED VAPOR FLOW IS THE VAPOR DISTILLATE FLOW. FOR THE
LAST STAGE, THE REPORTED LIQUID FLOW IS THE LIQUID BOTTOMS FLOW.
ENTHALPY
STAGE TEMPERATURE PRESSURE BTU/LBMOL HEAT DUTY
F PSI LIQUID VAPOR BTU/HR
1 178.56 14.696 20173. 33175. -.35725+07
2 178.82 14.696 19820. 33163.
3 183.84 14.696 11221. 33035.
4 234.36 14.696 -41178. 29267.
5 234.38 14.696 -41176. 29264.
18 370.01 14.696 -75697. -49928.
19 374.40 14.696 -76046. -55935.
20 375.19 14.696 -76107. -57053. .19555+08
STAGE FLOW RATE FEED RATE PRODUCT RATE
LBMOL/HR LBMOL/HR LBMOL/HR
LIQUID VAPOR LIQUID VAPOR MIXED LIQUID VAPOR
1 165.0 0.0000E+00 110.0106
2 163.3 275.0
3 142.5 273.3
4 2257. 252.5 1433.0047
5 2257. 933.6
18 2340. 947.6
19 2357. 1017.
20 1323. 1034. 1322.9940
**** MASS FLOW PROFILES ****
STAGE FLOW RATE FEED RATE PRODUCT RATE
LB/HR LB/HR LB/HR
LIQUID VAPOR LIQUID VAPOR MIXED LIQUID VAPOR
1 6782. 0.0000E+00 4521.5169
2 6727. 0.1130E+05
3 6314. 0.1125E+05
4 0.1434E+06 0.1084E+05 .10789+06
5 0.1434E+06 0.4004E+05
18 0.1823E+06 0.7123E+05
19 0.1841E+06 0.7892E+05
20 0.1034E+06 0.8069E+05 .10336+06
**** MOLE-X-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.12253E-02 0.99870 0.73936E-04
2 0.47998E-03 0.99603 0.34863E-02
3 0.27903E-03 0.91244 0.87282E-01
4 0.11232E-03 0.39332 0.60657
5 0.44099E-04 0.39340 0.60655
18 0.55216E-11 0.64048E-02 0.99360
19 0.44933E-12 0.11092E-02 0.99889
20 0.34550E-13 0.17480E-03 0.99983
**** MOLE-Y-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.31095E-02 0.99689 0.15574E-05
2 0.12253E-02 0.99870 0.73936E-04
3 0.78002E-03 0.99711 0.21126E-02
4 0.69124E-03 0.95002 0.49293E-01
5 0.27148E-03 0.95042 0.49304E-01
18 0.14970E-09 0.80128E-01 0.91987
19 0.12660E-10 0.14509E-01 0.98549
20 0.98015E-12 0.23049E-02 0.99770
**** K-VALUES ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 2.5377 0.99819 0.21064E-01
2 2.5528 1.0027 0.21207E-01
3 2.7954 1.0928 0.24205E-01
4 6.1545 2.4154 0.81257E-01
5 6.1562 2.4159 0.81281E-01
18 27.112 12.511 0.92580
19 28.174 13.081 0.98659
20 28.369 13.186 0.99787
**** MASS-X-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.23287E-02 0.99753 0.14056E-03
2 0.91004E-03 0.99248 0.66118E-02
3 0.49202E-03 0.84556 0.15395
4 0.13806E-03 0.25408 0.74578
5 0.54208E-04 0.25415 0.74580
18 0.55370E-11 0.33754E-02 0.99662
19 0.44944E-12 0.58307E-03 0.99942
20 0.34544E-13 0.91848E-04 0.99991
**** MASS-Y-PROFILE ****
STAGE BENZE-01 ACETO-01 DIMET-01
1 0.59000E-02 0.99410 0.29558E-05
2 0.23287E-02 0.99753 0.14056E-03
3 0.14803E-02 0.99451 0.40105E-02
4 0.12585E-02 0.90898 0.89765E-01
5 0.49442E-03 0.90969 0.89817E-01
18 0.15558E-09 0.43764E-01 0.95624
19 0.12744E-10 0.76761E-02 0.99232
20 0.98095E-12 0.12123E-02 0.99879
6 Cines M R. Extractive Distillation. US Pat Appl 4 053 369. 1977
7 张志刚. 混合溶剂间歇萃取精馏的研究[D]天津大学 , 2004
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14 李光兴,熊国玺. 糠醛萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物研究[J]化学工程, 2000,(04).
致谢
本论文的完成,凝聚了我和导师以及其他许多可敬的老师和同学的心血。在此请接受我真诚的感谢!首先,感谢我的导师XX老师,他严谨细致,一丝不苟的作风一直是我学习的榜样;他循循善诱的教导和不拘一格的精神将使我铭记在心。在论文的选题、研究以及撰写过程中,杨老师给予了充分的指导、支持,并为我提供了良好的实验环境和实验条件,在我遇到困难时,杨老师总是给予我热情地鼓励和有益的启示,让我学到了许多以前没有学过得知识,掌握了科研的方法和程序,也获得了实践锻炼得机会。他严谨的工作态度,对我的严格要求以及为人处世的坦荡使我终身受益。感谢同学们在我遇到困难时给我不少鼓励和支持,从他们身上我学到了很多东西,和他们在一起的日子是快乐的时光。还有好多我无法一一列举姓名的师长和友人给了我指导和帮助,在此一并表示衷心的感谢!